Question

【題目】草酸亞鐵(FeC2O4)常用作分析劑、顯影劑以及新型電池材料磷酸亞鐵鋰的生產(chǎn)。某草酸亞鐵樣品(不含結(jié)晶水)中含有少量草酸，現(xiàn)用滴定法測定該樣品中FeC2O4的含量。實驗方案如下：

①將0.20 g草酸亞鐵樣品置于250 mL錐形瓶內(nèi)，加入適量2 mol·L－1的H2SO4溶液，使樣品溶解，加熱至70 ℃左右，立即用高錳酸鉀溶液滴定至終點(diǎn)。

②向滴定終點(diǎn)混合液中加入適量的Zn粉和過量的2 mol·L－1的H2SO4溶液，煮沸5～8 min。用KSCN溶液在點(diǎn)滴板上檢驗煮沸液，直至溶液不變紅，將其過濾至另一個錐形瓶中，用0.020 00 mol·L－1的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液至終點(diǎn)，消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液6.00 mL。

試回答下列問題：
(1)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液用________滴定管盛裝(填“酸式”或“堿式”)。

(2)在步驟①中，滴加高錳酸鉀溶液時觀察到有無色氣體產(chǎn)生，則高錳酸鉀與草酸反應(yīng)的離子方程式為______________________________________________________。

(3)滴定過程中眼睛應(yīng)注視__________________ ，滴定終點(diǎn)現(xiàn)象是 ___________________

(4)在步驟②中，下列操作會引起測定結(jié)果偏高的是_____________。

a 滴定管在盛裝高錳酸鉀前未潤洗

b 滴定過程中，錐形瓶震蕩的太劇烈，以致部分液體濺出

c 滴定前讀數(shù)正確，滴定終點(diǎn)時俯視讀數(shù)

d 滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失

(5)0.20 g樣品中FeC2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____。(保留3位有效數(shù)字，不考慮步驟②中的損耗)

Answer 1

【答案】酸式 2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+= 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O 錐形瓶中溶液顏色變化 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不褪色 a d 43.2%

【解析】

（1）高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，需要盛放在酸式滴定管中；
（2）步驟①中，滴加高錳酸鉀溶液時觀察到有無色氣體產(chǎn)生，是你高錳酸鉀溶液氧化草酸為二氧化碳，依據(jù)原子守恒和電荷守恒配平書寫離子方程式；
（3）滴定過程中眼睛應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)；

（4）滴定實驗過程中誤差分析利用c（待測液）=分析判斷，過程中消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積變化和誤差關(guān)系；
（5）依據(jù)滴定過程中的數(shù)據(jù)和離子方程式的定量關(guān)系計算得到。

（1）高錳酸鉀溶液的氧化性很強(qiáng)，易腐蝕堿式滴定管的膠管，應(yīng)用酸式滴定管盛放，

故答案為：酸式；
（2）草酸亞鐵與H2SO4溶液反應(yīng)生成草酸和硫酸亞鐵，草酸是弱酸與高錳酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程式中不能寫成離子形式，則高錳酸鉀與草酸反應(yīng)的離子方程式為2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+= 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O，

故答案為：2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+= 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O；

（3）滴定過程中眼睛應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，

故答案為：錐形瓶中溶液顏色變化；當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不褪色；

（4）a．滴定管在盛裝高錳酸鉀前未潤洗會造成高錳酸鉀溶液的濃度降低，所用溶液體積增大，滴定結(jié)果偏高，正確；

b．部分液體濺出會導(dǎo)致結(jié)果偏低，錯誤；

c．滴定終點(diǎn)時俯視讀數(shù)，會使末讀數(shù)數(shù)值偏小，結(jié)果偏低，錯誤；

d．滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，結(jié)果偏高，正確，

答案選ad；

（5）用KSCN溶液在點(diǎn)滴板上檢驗煮沸液，直至溶液不變紅，說明溶液中不含Fe3+，用0.02000 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液發(fā)生的離子方程式為：MnO4－+ 5Fe2++8H+= Mn2++ 5Fe3++ 4H2O，用去高錳酸鉀的物質(zhì)的量為6×10-3L×0.02000 mol/L，則草酸亞鐵的質(zhì)量為6×10-3L×0.02000 mol/L×5×144g/mol=0.0864g，

則樣品中 FeC2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=43.2%，

故答案為：43.2%。