Question

【題目】過(guò)氧化碳酰胺[CO(NH2)2H2O2]是一種高效、安全的固體消毒劑，白色晶體，易溶于水，稍高溫度時(shí)可發(fā)生分解。某化學(xué)小組欲制備少量過(guò)氧化碳酰胺，并測(cè)定其活性氧的含量，回答下列問(wèn)題。

(一)過(guò)氧化碳酰胺的制備

(1)制備過(guò)氧化碳酰胺的發(fā)生裝置如圖所示(夾持裝置略去)，在組裝儀器前應(yīng)對(duì)a裝置進(jìn)行的操作是________。

(2)該反應(yīng)的最佳溫度為35℃，采用的合適加熱方式為________。

(二)過(guò)氧化碳酰胺中活性氧含量的測(cè)定(以產(chǎn)品中過(guò)氧化氫所含氧原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為準(zhǔn)計(jì)算)。稱取10.0g產(chǎn)品，配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硫酸，用0.10molL－1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定三次，消耗高錳酸鉀溶液的體積分別為21.02mL、21.23mL、20.98mL。

(1)寫出KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液與H2O2反應(yīng)的化學(xué)方程式____________。

(2)過(guò)氧化碳酰胺中活性氧含量為_____%。若配制過(guò)氧化碳酰胺溶液定容時(shí)俯視刻度線，則測(cè)得過(guò)氧化碳酰胺中活性氧含量______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

(三)穩(wěn)定劑A對(duì)過(guò)氧化碳酰胺的制備有一定的影響，小組成員查閱文獻(xiàn)資料得到有關(guān)穩(wěn)定劑及數(shù)據(jù)如表所示。則選擇最佳穩(wěn)定劑A為________，理由是_____________。

穩(wěn)定劑名稱	過(guò)氧化碳酰胺活性氧的含量/10－2
	初始數(shù)	室溫儲(chǔ)存30天后數(shù)	減少量	熱儲(chǔ)存保溫1天后數(shù)	減少量
EDTA	16.96	16.87	0.09	16.92	0.04
檸檬酸	16.94	16.90	0.04	16.91	0.03
EDTA與檸檬酸混合物	16.95	16.90	0.05	16.90	0.05
檸檬酸與焦磷酸鈉混合物	16.90	16.86	0.04	16.87	0.03

Answer 1

【答案】檢查是否漏水 水浴加熱 2KMnO4＋5H2O2＋3H2SO4＝K2SO4＋2MnSO4＋5O2↑＋8H2O 16.8 偏高 檸檬酸 不論室溫儲(chǔ)存30天后，還是熱儲(chǔ)存保溫1天后，過(guò)氧化碳酰胺活性氧含量減少率都最少

【解析】

(二)過(guò)氧化碳酰胺中活性氧含量的測(cè)定

活性氧的含量以產(chǎn)品中過(guò)氧化氫所含氧原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為準(zhǔn)計(jì)算，過(guò)氧化氫中的氧原子為-1價(jià)，既有氧化性又有還原性，本實(shí)驗(yàn)的滴定原理是利用酸性高錳酸鉀來(lái)氧化雙氧水中的氧元素，通過(guò)消耗的高錳酸鉀的量來(lái)確定過(guò)氧化氫中氧元素的量。

(一)(1)裝置a為分液漏斗，使用之前需要檢查該裝置是否漏水；

(2)該反應(yīng)的最佳溫度為35℃，所以可以采用水浴加熱的方法；

(二)(1)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液與H2O2反應(yīng)時(shí)，高錳酸鉀作為氧化劑，將雙氧水中-1價(jià)氧元素氧化為0價(jià)，生成氧氣，同時(shí)自身被還原成Mn2+，根據(jù)電子守恒和原子守恒可得化學(xué)方程式為2KMnO4＋5H2O2＋3H2SO4＝K2SO4＋2MnSO4＋5O2↑＋8H2O；

(2)第二組數(shù)據(jù)偏差較大，舍去，所以消耗的高錳酸鉀溶液的平均體積為=21.00mL，n(KMnO4)=0.02100L×0.10mol/L=0.0021mol，根據(jù)反應(yīng)方程式可知雙氧水中n(O)=n(KMnO4)××2=0.0105mol，所以樣品中n(O)=0.0105mol×=0.105mol，活性氧的含量為=16.8%；

若配制過(guò)氧化碳酰胺溶液定容時(shí)俯視刻度線，導(dǎo)致配制的過(guò)氧化碳酰胺溶液濃度偏大，滴定過(guò)程中消耗的高錳酸鉀的量偏大，測(cè)定結(jié)果偏高；

(三)據(jù)圖可知選用檸檬酸作為穩(wěn)定劑時(shí)，不論室溫儲(chǔ)存30天后，還是熱儲(chǔ)存保溫1天后，過(guò)氧化碳酰胺活性氧含量減少率都最少，所以最佳穩(wěn)定劑A為檸檬酸。