Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

+ +H2O

	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/(g·cm-3)	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器B的名稱是______ ，其作用是_______。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是__________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_____(填標(biāo)號(hào))。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是________。

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是___________。

(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________。

(7)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_____(填“高”或“低”)，原因是__________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉(zhuǎn)化率 干燥 60% 高 會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇

【解析】

實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)原理可知，生成的酯中含有雜質(zhì)醇和酸，所以要進(jìn)行凈化處理，水洗、飽和碳酸氫鈉溶液洗、再水洗；酯的密度小于水，不溶于水，可以采用分液法進(jìn)行分離；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大乙酸的濃度，醇的轉(zhuǎn)化率增大，有利于反應(yīng)向右進(jìn)行，提高產(chǎn)率；根據(jù)二者反應(yīng)關(guān)系可知，乙酸過(guò)量，按照醇反應(yīng)的量計(jì)算出產(chǎn)品酯的理論量，從而計(jì)算出產(chǎn)品的產(chǎn)率。

(1)由裝置中儀器B的構(gòu)造可以知道，儀器B的名稱為球形冷凝管；作用是冷凝回流，避免反應(yīng)物離開(kāi)體系，提高反應(yīng)物的利用率

(2)反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過(guò)多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸； 第一次洗滌用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；

(3)因?yàn)轷サ拿芏缺人�小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時(shí)，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時(shí)關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d；

(4)酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動(dòng)；增加一種反應(yīng)物的濃度可以使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高，因此本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是提高轉(zhuǎn)化率；

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對(duì)乙酸異戊酯進(jìn)行干燥；

(6)乙酸的物質(zhì)的量為：， 異戊醇的物質(zhì)的量為： ，因?yàn)橐宜岷彤愇齑际前凑?/span>1： 1進(jìn)行反應(yīng)，所以乙酸過(guò)量生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質(zhì)的量計(jì)算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實(shí)際上生成的乙酸異戊酯的物質(zhì)的量為，所以實(shí)驗(yàn)中乙酸異戊酯的產(chǎn)率為：= 60%；

(7)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)若從130°C便開(kāi)始收集餾分此時(shí)的蒸氣中含有異戊醇，會(huì)收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，因此會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率偏高；