Question

四氧化三鐵納米微�？捎糜谕苛�、油墨、隱身材料、磁記錄、電極材料、催化劑等多領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室可用如下的方法來(lái)制備這種材料并進(jìn)行檢測(cè)．
I．制備

（l）溶解、沉淀操作中不斷通入氮?dú)庥袃蓚�(gè)作用：①是通過(guò)在反應(yīng)過(guò)程中通入氣體形成微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來(lái)阻止微粒的長(zhǎng)大或聚集成團(tuán)；②

 

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（2）操作Ⅲ的名稱是

 

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Ⅱ．產(chǎn)品檢測(cè)
（一）定性檢測(cè)：產(chǎn)品中鐵元素價(jià)態(tài)檢測(cè)
試劑主要有：3mol?L^-1硫酸溶液、0.1mol?L^-1氫氧化鈉溶液、20%硫氰化鉀溶液、0.01mol?L^-1酸性高錳酸鉀溶液、氯水（其他用品任選）
（3）請(qǐng)選用上述試劑完成表格

步驟	實(shí)驗(yàn)操作	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)論
1	取一定量3mol/L硫酸溶液于試管中，加熱煮沸去除溶解氯氣	/
2	取少量產(chǎn)品于試管中，加適量步驟1處理好的溶液，溶解、配成溶液	固體溶解，溶液呈淺黃色
3	取少量步驟2配好的溶液于試管中，滴加幾滴20%硫氰化鉀溶液，振蕩	產(chǎn)品含有Fe3+
4		產(chǎn)品含有Fe2+

（二）定量測(cè)定：
稱取23.2g產(chǎn)品于燒杯中，加入加熱煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不斷加熱、攪拌，待固體完全溶解后，向所得溶液中加入10.0g銅粉充分反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌、干燥得剩余固體3.6g．取濾液體積的

1

10

用濃度為0.2000mol?L^-1的酸性KMn0₄溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO₄溶液29.80mL．
（4）①配制KMnO₄溶液：準(zhǔn)確稱取m g KMnO₄，置于燒杯中，加適量蒸餾水，

 

，將溶液轉(zhuǎn)入250ml．容量瓶中，洗滌，定容，搖勻．此過(guò)程中使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒、250mL容量瓶外，還需要的玻璃儀器是

 

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②產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比為

 

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Ⅲ．結(jié)果討論
（5）產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比略大于2：1的可能原因是

 

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Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用,配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）亞鐵離子易被氧化；
（2）經(jīng)過(guò)濾、洗滌干燥后得到產(chǎn)品；
（3）鐵的氧化物中可能含有亞鐵離子為防止氧化加入酸溶解之前應(yīng)將酸加熱煮沸除去氧氣．經(jīng)煮沸的酸溶解樣品后加入硫氰化鉀溶液若溶液呈現(xiàn)血紅色則說(shuō)明鐵的氧化物中含有鐵離子，加入具有氧化性的高錳酸鉀溶液紫色褪去說(shuō)明鐵的氧化物中含有亞鐵離子；
（4）①配制溶液應(yīng)先溶解，根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液實(shí)驗(yàn)需要的儀器進(jìn)行分析；
②根據(jù)銅和三價(jià)鐵離子的反應(yīng)及高錳酸鉀和亞鐵離子的反應(yīng)計(jì)算出其物質(zhì)的量之比；
（5）二價(jià)鐵離子易被氧化．

解答： 解：（1）亞鐵離子易被氧化吹入氮?dú)庑纬杀Ｗo(hù)氣流能防止氧化，故答案為：做保護(hù)氣，防止二價(jià)鐵離子被氧化；
（2）經(jīng)操作Ⅲ過(guò)濾、洗滌干燥后得到產(chǎn)品，故答案為：過(guò)濾、洗滌；
（3）經(jīng)煮沸的酸溶解樣品后加入硫氰化鉀溶液若溶液呈現(xiàn)血紅色則說(shuō)明鐵的氧化物中含有鐵離子，加入具有氧化性的高錳酸鉀溶液紫色褪去說(shuō)明鐵的氧化物中含有亞鐵離子，
故答案為：3：溶液呈血紅色；4：取少量步驟2配好的溶液于試管中滴加幾滴0.01mol?L^-1酸性高錳酸鉀溶液振蕩；高錳酸鉀溶液紫色褪去；
（4）①配制溶液應(yīng)先溶解并恢復(fù)至室溫，配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液所必需的儀器有：一定規(guī)格的容量瓶，托盤天平、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，量筒可用可不用，故答案為：充分溶解并恢復(fù)至室溫；膠頭滴管；
②固體有剩余，說(shuō)明銅質(zhì)量，反應(yīng)的銅的質(zhì)量：10g-3.6g=6.4g，物質(zhì)的量是：0.1mol，根據(jù)電子守恒找出關(guān)系式：2Fe³⁺～Cu，n（Fe³⁺）=0.2mol；
高錳酸鉀溶液氧化亞鐵離子，根據(jù)電子守恒得出關(guān)系式：MnO₄～5Fe²⁺，消耗的高錳酸鉀的物質(zhì)的量是：10×0.200mol?L^-1×0.02980L=0.0596mol，亞鐵離子的物質(zhì)的量是：0.0596mol×5=0.298mol，0.298mol-0.2mol=0.098，
所以產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比是：0.2：0.098=100：49，故答案為：100：49；
（5）若在制備過(guò)程中亞鐵離子被氧化則產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比略大于2：1，故答案為：制備或測(cè)定過(guò)程中少量二價(jià)鐵離子被氧化了．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了制取四氧化三鐵納米微粒、計(jì)算亞鐵離子和鐵離子含量，注意分析題中信息，本題難度中等．