Question

20．某合作學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用硼砂（Na₂B₄C₇•l0H₂O）制取硼酸（H₃B0₃）并測(cè)定硼酸樣品的純度．制備硼酸的實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）用pH試紙測(cè)定溶液pH的操作方法為玻璃棒．
（2）步驟a實(shí)驗(yàn)操作所需玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯．
（3）實(shí)驗(yàn)流程中缺少的步驟b操作為洗滌．
（4）硼酸酸性太弱不能用堿的標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，實(shí)驗(yàn)室常采用間接滴定法，其原理為：

滴定步驟為：
準(zhǔn)確稱取0.3000g樣品→錐形瓶$→_{25mL}^{中性甘油}$$→_{溶解}^{加熱}$冷卻$\stackrel{滴入1-2滴酚酞}{→}$$→_{滴定}^{0.2000mol•L-1NaOH溶液}$滴定終點(diǎn)
①滴定終點(diǎn)的判斷方法是由無色變?yōu)闇\紅色．
②若滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL，則本次滴定測(cè)得的硼酸樣品中硼酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90.93%（假定雜質(zhì)不反應(yīng)）．
③若滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定過程中消失，將導(dǎo)致測(cè)得的結(jié)果偏大（選填：“偏 大”、“偏小”或“不變”）．

Answer 1

分析 用硼砂制取硼酸并測(cè)定硼酸樣品的純度，硼砂溶解后加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH為3-4，冷卻到9°C，恒溫結(jié)晶，過濾洗滌干燥得到硼酸，
（1）固體溶解需要燒杯和玻璃棒；
（2）過濾實(shí)驗(yàn)操作分析需要的玻璃儀器；
（3）依據(jù)上述分析可知操作步驟b是洗滌；
（4）①滴定過程中加入的指示劑是酚酞溶液，滴入氫氧化鈉溶液到反應(yīng)終點(diǎn)，溶液顏色由無色變化為淺紅色證明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；
②分析滴定原理和反應(yīng)的定量關(guān)系計(jì)算；
③若滴定時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定過程中消失，則消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，依據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$，測(cè)定結(jié)果偏大．

解答 解：用硼砂制取硼酸并測(cè)定硼酸樣品的純度，硼砂溶解后加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH為3-4，冷卻到9°C，恒溫結(jié)晶，過濾洗滌干燥得到硼酸；
（1）固體溶解需要燒杯和玻璃棒，溶解硼砂時(shí)需要的玻璃儀器有：燒杯和玻璃棒；
故答案為：玻璃棒；
（2）步驟a實(shí)驗(yàn)操作為過濾操作，所需玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯；
故答案為：漏斗、玻璃棒、燒杯；
（3）依據(jù)上述分析可知實(shí)驗(yàn)流程中缺少的步驟a、步驟b操作分別為過濾、洗滌；
故答案為：洗滌；
（4）①分析流程可知，滴定過程中加入的指示劑是酚酞溶液，滴入氫氧化鈉溶液到反應(yīng)終點(diǎn)的現(xiàn)象為，滴入最后一滴溶液顏色由無色變化為淺紅色且半分鐘不變化，證明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，滴定到終點(diǎn)時(shí)溶液顏色變化是由無色變?yōu)闇\紅色；
故答案為：由無色變?yōu)闇\紅色；
②分析滴定原理和反應(yīng)的定量關(guān)系計(jì)算，實(shí)驗(yàn)室常采用間接滴定法，其原理為：，
若滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL，氫氧化鈉溶液濃度為0.2000mol/L，
H₃BO₃～NaOH
1 1
n 0.0220L×0.2000mol/L
n=0.0044mol
則本次滴定測(cè)得的硼酸樣品中硼酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{0.0044mol×62g/mol}{0.3000g}$×100%=90.93%；
故答案為：90.93%；
③若滴定時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定過程中消失，則消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，測(cè)定結(jié)果偏大；
故答案為：偏大．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備的流程分析判斷，物質(zhì)性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)過程判斷，滴定實(shí)驗(yàn)的操作過程和計(jì)算應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．