Question

12．對氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到．

實驗室可利用下圖實驗裝置合成對氨基苯磺酸．實驗步驟如下：

①在一個250mL三頸燒瓶中加入10mL苯胺及幾粒沸石，將三頸燒瓶放入冷水中冷卻，小心地加入18mL濃硫酸．
②將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170～180℃，維持此溫度2～2.5h．
③將反應液冷卻至約50℃后，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，用玻璃棒不斷攪拌，促使晶體析出，過濾，用少量冷水洗滌，得到的晶體是對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品．
④將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶（若溶液顏色過深，可用活性炭脫色），過濾，收集產(chǎn)品，晾干．（說明：100mL水在20℃時可溶解對氨基苯磺酸1.08g，在100℃時可溶解6.67g）
試回答填空．
（1）裝置中冷凝管的作用是冷凝回流．
（2）步驟②中采用油浴加熱，下列說法正確的是AC（填序號）．
A．用油浴加熱的好處是反應物受熱均勻，便于控制溫度
B．此處也可以改用水浴加熱
C．實驗裝置中的溫度計可以改變位置，也可使其水銀球浸入在油中
（3）步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是減少對氨基苯磺酸的損失．
（4）步驟④中有時需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，過濾”的操作進行多次，其目的是提高對氨基苯磺酸的純度．每次過濾后均應將母液收集起來，進行適當處理，其目的是提高對氨基苯磺酸的產(chǎn)率．

Answer 1

分析 （1）冷凝管起冷凝回流的作用，注意冷卻水的進出口位置；
（2）油浴加熱受熱均勻，便于控制溫度，且裝置中溫度計可以改變位置，只要在反應體系中即可；
（3）溫度越高，氨基苯磺酸的溶解度越大，易于損失；
（4）將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，過濾”的操作進行多次，過多的除去雜質(zhì)，從而提高對氨基苯磺酸純度；過濾液中含有對氨基苯磺酸，對濾液收集處理能減少損失．

解答 解：（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷卻水從下口進入、上口出來，能防止餾分溫度急劇降低而炸裂冷凝管，故答案為：冷凝回流；
（2）A．油是液體，加熱時油受熱均勻，導致三頸燒瓶內(nèi)反應物受熱均勻，從而便于控制溫度，故正確；
B．該反應溫度需要170～180℃，沸水的溫度最高100℃，所以溫度達不到要求，則不能改為水浴加熱，故錯誤；
C．實驗裝置中的溫度計可以改變位置，只要在反應體系中即可，所以也可使其水銀球浸入在油中，故正確；
故選AC；
（3）100mL水在20℃時可溶解對氨基苯磺酸1.08g，在100℃時可溶解6.67g，由此得知，溫度越高，對氨基苯磺酸溶解度越大，為減少對氨基苯磺酸的損失，應該降低溫度，所以用冷水洗滌晶體，
故答案為：減少對氨基苯磺酸的損失；
（4）溶劑質(zhì)量越大，溶解的雜質(zhì)越多，將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，過濾”的操作進行多次，可以過多的除去雜質(zhì)，從而提高對氨基苯磺酸純度；過濾液中含有對氨基苯磺酸，如果不對濾液進行處理，對導致部分對氨基苯磺酸損失，對濾液收集處理能減少損失，
故答案為：提高對氨基苯磺酸的純度；提高對氨基苯磺酸的產(chǎn)率．

點評 本題考查有機物的制備，明確實驗操作步驟及每一步操作目的是解本題關鍵，側(cè)重考查學生分析、知識運用能力，熟練掌握常見基本操作規(guī)范，防止安全事故發(fā)生．