Question

淀粉水解的產物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：

實驗過程如下：
①將1∶1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中，水浴加熱至85℃～90℃，保持30 min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；
②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中；
③控制反應液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO3₄的質量比為2：1.5）溶液；
④反應3h左右，冷卻，減壓過濾后再重結晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O          
C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O     
3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O
請回答下列問題：
（1）實驗①加入98%硫酸少許的作用是：                      。
（2）實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產量下降，其原因是                  。
（3）檢驗淀粉是否水解完全所用的試劑為                 。
（4）草酸重結晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有                       。
（5）將產品在恒溫箱內約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄標準溶液滴定，該反應的離子方程式為： 
2MnO₄^- + 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O稱取該樣品0.12 g，加適量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至終點（雜質不參與反應），此時溶液顏色變化為     。滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖所示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質量分數(shù)為              。

Answer 1

（1）淀粉水解的速度（或起到催化劑的作用）
（2）溫度過高、硝酸濃度過大，導致H₂C₂O₄進一步被氧化
（3）碘水或KI-I₂溶液
（4）布氏漏斗、吸濾瓶（安全瓶、抽氣泵不作為主要儀器）
（5）無色突變?yōu)榈�紫色且半分鐘不褪�?nbsp;    84.0%

（1）淀粉水解需要濃硫酸作催化劑，即濃硫酸的作用是提高淀粉水解的速度（或起到催化劑的作用）。
（2）由于溫度過高、硝酸濃度過大，會導致產物H₂C₂O₄進一步被氧化，所以不能滴入的過快。
（3）由于碘能和淀粉發(fā)生顯色反應，所以可以用碘水來檢驗淀粉是否完全水解。
（4）減壓過濾時需要布氏漏斗、吸濾瓶。
（5）由于酸性高錳酸鉀溶液是顯紫紅色的，所以當反應達到終點時，溶液顏色由無色突變?yōu)榈�紫色且半分鐘不褪色。根據滴定管的讀數(shù)可知，消耗高錳酸鉀溶液是18.50ml－2.50ml＝16.00ml。根據方程式可知，草酸的物質的量是0.020 mol·L^-1×0.016L×5/2＝0.0008mol，則草酸晶體樣品中二水合草酸的質量分數(shù)為