Question

7．已知下列數據：

物   質	2，4，6 熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3
乙   醇	-114	78	0.789
乙   酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.900
濃H2SO4		338	1.84

實驗室制乙酸乙酯的主要裝置如上圖I所示，主要步驟為：
①在30mL的大試管中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合液；
②按照圖I連接裝置，使產生的蒸氣經導管通到15mL試管所盛飽和Na₂CO₃溶液（加入1滴酚酞試液）上方2mm～3mm處，
③小火加熱試管中的混合液；
④待小試管中收集約4mL產物時停止加熱，撤出小試管并用力振蕩，然后靜置待其分層；
⑤分離出純凈的乙酸乙酯．
請同學們回答下列問題：
（1）步驟①中，配制這一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再緩緩加入1mL濃H₂SO₄，邊加邊振蕩．
（2）寫出該反應的化學方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，濃H₂SO₄的作用是催化劑、吸水劑．
（3）步驟③中，用小火加熱試管中的混合液，其原因與結論乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點接近且較低，大火加熱，反應物大量蒸發(fā)損失．
（4）步驟④所觀察到的現象是在淺紅色Na₂CO₃溶液上層有約4cm厚的無色液體，振蕩后Na₂CO₃溶液層紅色變淺，有氣泡，上層液體變薄，原因是上層是油層因為生成的乙酸乙酯難溶于水，且密度比水小，同時因為揮發(fā)出來的乙酸與碳酸鈉反應，放出CO₂氣體，所以有氣泡出現．
（5）步驟⑤中，分離出乙酸乙酯選用的儀器是分液漏斗，產物應從上口倒出，因為乙酸乙酯比水密度�。�
（6）為提高乙酸乙酯的產率，甲、乙兩位同學分別設計了如圖Ⅱ甲、乙的裝置（乙同學待反應完畢冷卻后再用飽和Na₂CO₃溶液提取燒瓶中產物）．你認為哪種裝置合理，為什么？
答：乙，反應物能冷凝回流．

Answer 1

分析 （1）乙酸、乙醇和濃硫酸混合時相當于濃硫酸稀釋，所以應該將濃硫酸加入乙醇和乙酸的混合溶液中，并不斷振蕩；
（2）在濃硫酸作催化劑、加熱條件下，乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯；濃硫酸具有吸水性和催化能力；
（3）乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點接近且較低，溫度高時三者都易揮發(fā)；
（4）乙酸乙酯是難溶于碳酸鈉溶液的無色液體，碳酸鈉溶液呈堿性，酚酞遇堿變紅色，所以碳酸鈉溶液呈紅色，生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，乙醇極易溶于水，乙酸和碳酸鈉反應生成乙酸鈉、二氧化碳和水，導致溶液堿性降低；
（5）分離互不相溶的液體采用分液方法，分液所用的儀器是分液漏斗；為防止分離出的液體中含有雜質；（6）甲、乙的區(qū)別是乙裝置能冷凝回流．

解答 解：（1）乙酸、乙醇和濃硫酸混合時相當于濃硫酸稀釋，所以應該將濃硫酸加入乙醇和乙酸的混合溶液中，并不斷振蕩，防止局部溫度過高而產生安全事故，
故答案為：先加乙酸和乙醇各4mL，再緩緩加入1mL濃H₂SO₄，邊加邊振蕩；
（2）在濃硫酸作催化劑、加熱條件下，乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯，反應方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O；濃硫酸具有吸水性和催化能力，所以該反應中濃硫酸作催化劑和吸水劑，
故答案為：CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O；催化劑、吸水劑；
（3）乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點接近且較低，大火加熱，反應物大量蒸發(fā)損失，降低產率，所以用小火加熱，
故答案為：乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點接近且較低，大火加熱，反應物大量蒸發(fā)損失；
（4）乙酸乙酯是難溶于碳酸鈉溶液的無色液體，碳酸鈉溶液呈堿性，酚酞遇堿變紅色，所以碳酸鈉溶液呈紅色，生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，乙醇極易溶于水，乙酸和碳酸鈉反應生成乙酸鈉、二氧化碳和水，導致溶液堿性降低，所以看到的現象是在淺紅色Na₂CO₃溶液上層有約4cm厚的無色液體，振蕩后Na₂CO₃溶液層紅色變淺，有氣泡，上層液體變薄，
故答案為：在淺紅色Na₂CO₃溶液上層有約4cm厚的無色液體，振蕩后Na₂CO₃溶液層紅色變淺，有氣泡，上層液體變薄；上層是油層因為生成的乙酸乙酯難溶于水，且密度比水小，同時因為揮發(fā)出來的乙酸與碳酸鈉反應，放出CO₂氣體，所以有氣泡出現；
（5）分離互不相溶的液體采用分液方法，分液所用的儀器是分液漏斗，乙酸乙酯密度小于水，所以應該從上口倒出，
故答案為：分液漏斗；上；乙酸乙酯比水密度��；
（6）甲、乙的區(qū)別是乙裝置能冷凝回流，提高產率，所以選乙，故答案為：乙，反應物能冷凝回流．

點評 本題考查物質制備，為高頻考點，明確實驗步驟及實驗原理是解本題關鍵，側重考查實驗操作、實驗分析能力，知道碳酸鈉溶液作用，易錯點是（6）題，題目難度不大．