Question

【題目】在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯。某化學課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯。實驗步驟如下：

（一）乙酸正丁酯的制備

①在50mL 圓底燒瓶中，加入0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石。按如圖所示安裝帶分水器的回流反應裝置， 并在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打開冷凝水，圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱。在反應過程中，通過分水器下部的旋塞不斷分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應達到終點后，停止加熱，記錄分出的水的體積。

（二）產(chǎn)品的精制

③將分水器分出的酯層和反應液一起倒入分液漏斗中，用 10 mL 的水洗滌。有機層繼續(xù)用10 mL10% Na2CO3 洗滌至中性，再用 10 mL 的水洗滌，最后將有機層轉移至錐形瓶中，再用無水硫酸鎂干燥。

④將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中，常壓蒸餾，收集 124～126 ℃的餾分，得11.6g產(chǎn)品。

（1）冷水應該從冷凝管_____（填 a 或 b）管口通入。

（2）步驟②中不斷從分水器下部分出生成的水的目的是_____。

（3）下列關于分液漏斗的使用敘述正確的是_____。

a．分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用

b．分液時乙酸正丁酯應從上口倒出

c．萃取振蕩操作應如圖所示

d．放出液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔

（4）該實驗過程中，生成乙酸正丁酯（相對分子質(zhì)量 116）的產(chǎn)率是_____。

Answer 1

【答案】a 使用分水器分離出水，使平衡正向移動，提高反應產(chǎn)率 bd 83.3%

【解析】

該反應利用正丁醇和乙酸制備乙酸正丁酯，加熱圓底燒瓶使二者反應，由于正丁醇、乙酸以及乙酸正丁酯都易揮發(fā)，所以加裝球形冷凝管使反應物和生成物冷凝回流，提高反應物的利用率同時可以在圓底燒瓶中收集到產(chǎn)物；之后進行產(chǎn)品的精制，酯層主要雜質(zhì)有未反應的正丁醇和乙酸，第一次加水洗去正丁醇，再加碳酸鈉可以洗去乙酸和少量的正丁醇，再加水洗去碳酸鈉，之后分液用無水硫酸鎂干燥；干燥后進行蒸餾進一步凈化，得到純凈的乙酸正丁酯。

(1)為了增強冷凝效果，水需要逆流，所以水從a進b出；

(2)酯化反應為可逆反應，分離出生成物有利于平衡正向移動，提高產(chǎn)率；

(3)a．旋塞與玻璃塞處均檢驗是否漏水，故a錯誤；

b．乙酸正丁酯的密度比水小，應在上層，所以從上口倒出，故b正確；

c． 應使分液漏斗口朝下，使分液漏斗長頸朝上，便于放氣降低分液漏斗內(nèi)氣壓，故c錯誤；

d．放出液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，平衡分液漏斗內(nèi)氣壓，便于液體流向，故d正確；

綜上所述選bd；

(4)制備乙酸正丁酯的反應方程式為：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；根據(jù)反應方程式可知：0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸反應理論應生成0.12mol CH3COOCH2CH2CH2CH3，則其理論質(zhì)量為0.12mol×116g/mol=13.92g，所以產(chǎn)率為=83.3%。