Question

【題目】三氯化鐵是合成草酸鐵的重要原料。

（1）利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如下圖所示：

①為抑制FeCl3水解，溶液X為 。

②上述流程中FeCl3能被異丙醚萃取，其原因是 ；檢驗萃取、分液后所得水層中是否含有Fe3＋的方法是 。

③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是 。

④為測定所得草酸鐵晶體的純度，實驗室稱取a g樣品，加硫酸酸化，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)置于如圖所示儀器 （填“甲”或“乙”）中。下列情況會造成實驗測得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是 。

a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗

b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失

c．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

（2）某研究性學(xué)習(xí)小組欲從蝕刻鍍銅電路板所得廢液（溶質(zhì)為FeCl2、CuCl2、FeCl3）出發(fā)，制備單質(zhì)銅和無水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。請補充完整由蝕刻廢液制備單質(zhì)銅和無水FeCl3的實驗步驟（可選用的試劑：鐵粉、鹽酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向廢液中加入足量鐵粉，充分反應(yīng)后過濾；__________；___________；調(diào)節(jié)溶液pH，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌干燥得FeCl3·6H2O； ___________，得到無水FeCl3。

Answer 1

【答案】（1）①（濃）鹽酸；

②FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3+；

③除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；④甲，c；

（2）向濾渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；將FeCl3·6H2O在HCl的氣氛中加熱脫水。

【解析】

試題分析：（1）①氯化鐵水解產(chǎn)生氫氧化鐵和鹽酸，所以為了抑制氯化鐵水解，要想溶液中加入酸，為了不增加新的雜質(zhì)離子，酸化FeCl3 用鹽酸酸化，不引入雜質(zhì)，且抑制鐵離子的水解；②萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl3 在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗Fe3+ 用KSCN溶液，溶液變?yōu)檠�紅色。方法是取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3+ ；③洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，冰水由于溫度降低，物質(zhì)的溶解度減小，因此可以減少沉淀溶解損失；④KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強氧化性，容易腐蝕橡膠管，因此應(yīng)置于酸式滴定管中，應(yīng)該使用甲；a．沒有潤洗導(dǎo)致高錳酸鉀濃度低消耗體積多，使測定的Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏高，錯誤； b．讀數(shù)使高錳酸鉀體積多，則導(dǎo)致測定的Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏高，錯誤； c．讀數(shù)體積偏小，則導(dǎo)致測定的Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低，正確；（2）由蝕刻廢液制備單質(zhì)銅和無水FeCl3的實驗步驟是向廢液中加入足量鐵粉，發(fā)生反應(yīng)：Fe+ 2FeCl3=3FeCl2；Fe+CuCl2=FeCl2+Cu；充分反應(yīng)后過濾，不能反應(yīng)銅和剩余鐵的混合物，故需加鹽酸除去銅中的鐵，Fe與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生FeCl2和氫氣，而Cu不能反應(yīng)，并把反應(yīng)濾液與前次合并，向其中加入適量H2 O2 溶液直至將溶液中Fe2+ 全部生成Fe3+ ；調(diào)節(jié)溶液pH，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌干燥得FeCl3·6H2O；若直接加熱FeCl3 6H2 O會水解，不能得到無水FeCl3，為抑制水解需在HCl氛圍下進行加熱，最后可得到無水FeCl3。