Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機(jī)非金屬材料。為了分析某AlN樣品（樣品中的雜質(zhì)不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)）中 AlN的含量，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了如下兩種實(shí)驗(yàn)方案。

已知：AlN + NaOH + H2O＝NaAlO2+ NH3↑

（方案1）取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是________________________。

（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先檢查裝置的氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖?/span>__。

（3）若去掉裝置B，則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。由于上述裝置還存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見__________________________。

（方案2）按以下步驟測(cè)定樣品中A1N的純度：

（4）步驟②生成沉淀的離子方程式為_________________________________。

（5）A1N的純度是___________（用m1、m2表示）。

Answer 1

【答案】防止倒吸 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 偏高 C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置 CO2＋[Al(OH)4]－＝HCO3－＋Al(OH)3↓ ×100%

【解析】

【方案l】

測(cè)定原理是通過測(cè)定A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反應(yīng)生成氨氣的質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的含量。

（1）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是和濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，儀器作用是防止倒吸的作用；

（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，依據(jù)原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，反應(yīng)生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算；

（3）若去掉裝置B，測(cè)定氨氣含量會(huì)增大，AlN的含量會(huì)增大，計(jì)算裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管；

【方案2】

流程分析可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m2g；

（4）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉；

（5）上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀，測(cè)定原理是：A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測(cè)定氧化鋁得質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的質(zhì)量。

（1）氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，故答案為：防止倒吸；

（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先檢查裝置的氣密性，再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖欠磻?yīng)生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算，故答案為：把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置。

（3）若去掉裝置B，測(cè)定氨氣含量會(huì)增大，導(dǎo)致AlN的含量測(cè)定結(jié)果偏高，裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管；故答案為：偏高；C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置。

（4）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為：CO2＋[Al(OH)4]－＝HCO3－＋Al(OH)3↓，故答案為：CO2＋[Al(OH)4]－＝HCO3－＋Al(OH)3↓ 。

（5）上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀，測(cè)定原理是：A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測(cè)定氧化鋁的質(zhì)量來計(jì)算氮化鋁的質(zhì)量，Al2O3物質(zhì)的量為m2/102mol，依據(jù)氮元素守恒得到樣品中氮元素物質(zhì)的量=n（AlN）=m2/102mol×2= m2/51mol，A1N的純度=( m2/51mol×41g/mol)/ m1 g×100％=×100%，故答案為：×100%。