15.硫代硫酸鈉(Na
2S
2O
3)可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應制得:Na
2SO
3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na
2S
2O
3,常溫下溶液中析出的晶體為Na
2S
2O
3•5H
2O.Na
2S
2O
3•5H
2O于40℃-45℃熔化,48℃分解;Na
2S
2O
3易溶于水,不溶于乙醇.在水中有關物質(zhì)的溶解度曲線如圖1所示.
Ⅰ.現(xiàn)按如下方法制備Na
2S
2O
3•5H
2O:
將硫化鈉和碳酸鈉按反應要求比例一并放入三頸燒瓶中,注入150mL蒸餾水使其溶解,在分液漏斗中,注入濃鹽酸,在裝置2中加入亞硫酸鈉固體,并按如圖2安裝好裝置.
(1)儀器2的名稱為蒸餾燒瓶,裝置6中可放入CD.
A.BaCl
2溶液 B.濃H
2SO
4 C.酸性KMnO
4溶液 D.NaOH溶液
(2)打開分液漏斗活塞,注入濃鹽酸使反應產(chǎn)生的二氧化硫氣體較均勻的通入Na
2S和Na
2CO
3的混合溶液中,并用磁力攪拌器攪動并加熱,反應原理為:
①Na
2CO
3+SO
2═Na
2SO
3+CO
2 ②Na
2S+SO
2+H
2O═Na
2SO
3+H
2S
③2H
2S+SO
2═3S↓+2H
2O ④Na
2SO
3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na
2S
2O
3總反應式為:2Na
2S+Na
2CO
3+4SO
2═3Na
2S
2O
3+CO
2隨著二氧化硫氣體的通入,看到溶液中有大量淺黃色固體析出,繼續(xù)通二氧化硫氣體,反應約半小時.當溶液中pH接近或不小于7時,即可停止通氣和加熱.溶液pH要控制不小于7理由是S
2O
32-+2H
+=S↓+SO
2↑+H
2O(用離子方程式表示).
Ⅱ.分離Na
2S
2O
3•5H
2O并標定溶液的濃度:
(1)為減少產(chǎn)品的損失,操作①為趁熱過濾,操作②是抽濾洗滌干燥,其中洗滌操作是用乙醇(填試劑)作洗滌劑.
(2)蒸發(fā)濃縮濾液直至溶液呈微黃色渾濁為止,蒸發(fā)時為什么要控制溫度不宜過高溫度過高會導致析出的晶體分解.
(3)稱取一定質(zhì)量的產(chǎn)品配置成硫代硫酸鈉溶液,并用間接碘量法標定該溶液的濃度:用分析天平準確稱取基準物質(zhì)K
2Cr
2O
7(摩爾質(zhì)量294g/moL)0.5880克.平均分成3份分別放入3個錐形瓶中,加水配成溶液,并加入過量的KI并酸化,發(fā)生下列反應Cr
2O
72-+6I
-+14H
+═2Cr
3++7H
2O+3I
2,再加入幾滴淀粉溶液,立即用所配Na
2S
2O
3溶液滴定,發(fā)生反應:2S
2O
32-+I
2═S
4O
62-+2I
-.滴定終點的現(xiàn)象為溶液由藍色恰好變成無色,且半分鐘不恢復,三次消耗Na
2S
2O
3溶液的平均體積為20.00mL,則所標定的硫代硫酸鈉溶液的濃度為0.2000mol•L
-1.