【題目】苯甲酸苯酯是重要的有機合成中間體,工業(yè)上用二苯甲酮制備苯甲酸苯酯.
制備苯甲酸苯酯的實驗步驟為:
步驟1:將20mL濃H2SO4與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合.
步驟2:向燒杯中繼續(xù)加入過硫酸鉀25g,用電磁攪拌器攪拌4~5分鐘,將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后,加到上述混合液中,控制溫度不超過15℃,此時液體呈黃色.
步驟3:向黃色液體中加水,直至液體黃色消失,但加水量一般不超過1mL,室溫攪拌5h.
步驟4:將反應后的混合液倒入冰水中,析出苯甲酸苯酯,抽濾產品,用無水乙醇洗滌,干燥
(1)步驟1中控制在5℃以下混合的原因為
(2)步驟2中為控制溫度不超過15℃,向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是
(3)步驟3中加水不超過1mL,原因是
(4)步驟4中抽濾用到的漏斗名稱為
(5)整個制備過程中液體混合物會出現(xiàn)褐色固體,原因是;除去該固體操作為

【答案】
(1)防止液體濺出,減少冰醋酸的揮發(fā)
(2)多次少量加入,不斷攪拌
(3)加水會使苯甲酸苯酯水解,降低產率(或導致溫度過高等)
(4)布氏漏斗
(5)在濃硫酸作用下反應物碳化的結果;抽濾
【解析】解:(1)冰醋酸為純凈的乙酸,易揮發(fā),濃H2SO4與40mL冰醋酸混合放熱,步驟1:將20mL濃H2SO4與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合,防止防止液體濺出,減少冰醋酸的揮發(fā),所以答案是:防止液體濺出,減少冰醋酸的揮發(fā);(2)步驟2:先用電磁攪拌器攪拌4~5分鐘,使?jié)釮2SO4、冰醋酸、過硫酸鉀充分混合,得到的溶液主要為無機溶液,二苯甲酮為有機物,易溶于有機溶劑三氯甲烷,將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后,形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液,濃硫酸密度大,二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于濃H2SO4、冰醋酸、過硫酸鉀混合溶液放熱,所以為控制溫度不超過15℃,向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是:多次少量加入,不斷攪拌,
所以答案是:多次少量加入,不斷攪拌;(3)步驟3:向黃色液體中加水,直至液體黃色消失,加水不超過1mL,否則水多了苯甲酸苯酯水解多,降低產率,且水和濃硫酸形成溶液放熱,導致溫度過高,降低產率,
所以答案是:加水會使苯甲酸苯酯水解,降低產率(或導致溫度過高等);(4)步驟4:減壓過濾也稱抽濾或吸濾,抽濾用到的漏斗名稱為布氏漏斗,
所以答案是:布氏漏斗;(5)整個制備過程中液體混合物會出現(xiàn)褐色固體可能為碳,因為濃硫酸具有脫水性,能將有機物脫水碳化,利用布氏漏斗通過抽濾提純,
所以答案是:在濃硫酸作用下反應物碳化的結果;抽濾.

練習冊系列答案
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D.16.8 L

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(3)下列操作會導致測定結果偏高的是
A.未用標準濃度的酸性KMnO4溶液潤洗滴定管
B.盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過,未用待測液潤洗
C.滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡
D.觀察讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視
(4)根據(jù)下表中測定的實驗數(shù)據(jù),計算KMnO4溶液體積的平均值為mL;NaHSO3溶液的物質的量濃度為mol/L(數(shù)據(jù)精確到0.1)

實驗編號

待測NaHSO3溶液的體積/mL

KMnO4溶液的體積/mL

1

20.00

15.98

2

20.00

17.00

3

20.00

16.02

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