Question

19．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一．下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：
；
制備苯乙酸的裝置示意圖如圖（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列問題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸．配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水，再加入濃硫酸．
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫到130℃繼續(xù)反應(yīng)．在裝置中，儀器b的作用是滴加苯乙腈；儀器c的作用是冷凝回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）．反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填標(biāo)號(hào)）．
A．分液漏斗　　　B．漏斗    C．燒杯  D．直形冷凝管     E．玻璃棒
（3）提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是95%．（相對(duì)分子質(zhì)量：苯乙腈117；苯乙酸136）
（4）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量最后一次洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無白色渾濁出現(xiàn)．
（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

Answer 1

分析 （1）配制此硫酸時(shí)，應(yīng)將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時(shí)放出熱使液滴飛濺；
（2）由圖可知，c為冷凝管，使氣化的液體冷凝回流，儀器b可加入反應(yīng)液；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度；分離苯乙酸粗品，利用過濾操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小；由反應(yīng)+H₂O+H₂SO₄ $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH₄HSO₄可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g；（4）用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗(yàn)洗滌液確定是否洗滌干凈；（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．

解答 解：（1）稀釋濃硫酸放出大量的熱，配制此硫酸時(shí)，應(yīng)將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時(shí)放出熱使液滴飛濺，則加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸，
故答案為：先加水，再加入濃硫酸；
（2）由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝），儀器b的作用為滴加苯乙腈；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出；分離苯乙酸粗品，利用過濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，
故答案為：冷凝回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）； 便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結(jié)晶；由反應(yīng)+H₂O+H₂SO₄ $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH₄HSO₄可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%，
故答案為：重結(jié)晶；95%；
（4）用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗(yàn)洗滌液確定是否洗滌干凈，則沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO₃溶液，無白色渾濁出現(xiàn)，
故答案為：取少量最后一次洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無白色渾濁出現(xiàn)；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后與Cu（OH）₂反應(yīng)除去苯乙酸，即混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)，
故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

點(diǎn)評(píng) 本題考查苯乙酸銅的合成，側(cè)重物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)及有機(jī)物性質(zhì)的考查，把握合成反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)裝置的作用為解答的關(guān)鍵，綜合考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)技能和分析解答問題的能力，題目難度中等，注意信息的處理及應(yīng)用．