Question

19．Si₃N₄是一種重要的新型無機非金屬材料，能被強堿腐蝕；實驗室可利用SiCl₄蒸氣和NH₃在1400℃、無水、無氧條件下反應(yīng)制取氧化硅，實驗裝置示意圖（加熱和夾持裝置略去）和有關(guān)性質(zhì)如下：

物質(zhì)	熔點/℃	沸點/℃
SiCl4	-70	57.7	難溶解NH3和無機鹽，在潮濕空氣中極易水解
Si3N4	1900	-	性質(zhì)穩(wěn)定

請回答下列問題：
（1）裝置B中所加入的試劑名稱為堿石灰．
（2）裝置C中的錐形瓶需要熱水浴，熱水浴加熱的優(yōu)點為藥品受熱均勻，容易控制溫度．
（3）反應(yīng)開始前先組裝好儀器，檢查裝置的氣密性（填操作步驟）后，再加裝藥品，接下來的操作是③②①（請按正確的順序填寫下列步驟的序號）．
①滴加SiCl₄   ②加熱裝置D   ③加熱裝置A
（4）裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為3SiCl₄+4NH₃$\frac{\underline{\;1000℃\;}}{\;}$Si₃N₄+12HCl．
（5）反應(yīng)過程中，裝置E中的現(xiàn)象為有無色液體生成，并產(chǎn)生白煙．
（6）測定產(chǎn)品中 Si₃N₄的含量，步驟為：
�。�反應(yīng)結(jié)束后，取200.0g裝置D中的物質(zhì)，加入足量NaOH溶液，充分加熱反應(yīng)；
ⅱ．將生成的氣體全部被200.0mL3.000mol•L^-1鹽酸吸收（溶液體積變化忽略不計）；
ⅲ．取吸收后所得溶液20.00mL，用0.2500mol•L^-1NaOH溶液滴定過量鹽酸；
ⅳ．重復滴定3次，平均消耗NaOH溶液32.00mL．
①步驟ⅰ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Si₃N₄+6OH^-+3H₂O=3SiO₃^2-+4NH₃↑．
②產(chǎn)品中Si₃N₄的質(zhì)量分數(shù)為9.10%（保留3位有效數(shù)字）
（7）Si₃N₄抗腐蝕能力很強，但易被氫氟酸腐蝕，反應(yīng)生成四氟化硅和一種銨鹽，該鹽的化學式為NH₄F．

Answer 1

分析 根據(jù)題目給出的信息，A中加熱碳酸氫銨固體分解制備氨氣，B為除去分解產(chǎn)生的二氧化碳和水蒸氣的除雜裝置，C為氨氣與SiCl₄蒸氣均勻混合裝置，D為SiCl₄蒸氣和NH₃在1400℃、無水、無氧條件下反應(yīng)制取氧化硅裝置，E為冷切收集裝置，F(xiàn)為尾氣處理裝置，
（1）A中加熱碳酸氫銨固體分解制備氨氣，B為除去分解產(chǎn)生的二氧化碳和水蒸氣的除雜裝置；
（2）熱水浴加熱的優(yōu)點為藥品受熱均勻，容易控制溫度；
（3）反應(yīng)開始前先組裝好儀器，檢查裝置的氣密性，再加裝藥品，加熱裝置A制備氨氣，滴加SiCl₄，使其余氨氣均勻混合，再加熱裝置D，讓其發(fā)生反應(yīng)制備氮化硅；
（4）裝置D中為氨氣與SiCl₄發(fā)生反應(yīng)生成Si₃N₄和12HCl；
（5）根據(jù)反應(yīng)3SiCl₄+4NH₃$\frac{\underline{\;1000℃\;}}{\;}$ Si₃N₄+12HCl，生成的氮化硅受冷變?yōu)闊o色液體HCl遇到揮發(fā)出來的氨氣結(jié)合成氯化銨，產(chǎn)生白煙的現(xiàn)象，
（6）氮化硅在堿性條件下加熱水解生成硅酸鈉和氨氣，用鹽酸吸收氨氣生成氯化銨，過量的鹽酸用氫氧化鈉溶液滴定，可確定剩余鹽酸的量，從而計算與氨氣反應(yīng)的鹽酸的物質(zhì)的量，最終確定氮元素的物質(zhì)的量，從而計算氮化硅的純度；
（7）Si₃N₄與氫氟酸反應(yīng)，生成四氟化硅和氟化銨．

解答 解：根據(jù)題目給出的信息，A中加熱碳酸氫銨固體分解制備氨氣，B為除去分解產(chǎn)生的二氧化碳和水蒸氣的除雜裝置，C為氨氣與SiCl₄蒸氣均勻混合裝置，D為SiCl₄蒸氣和NH₃在1400℃、無水、無氧條件下反應(yīng)制取氧化硅裝置，E為冷切收集裝置，F(xiàn)為尾氣處理裝置，
（1）A中加熱碳酸氫銨固體分解制備氨氣，B為除去分解產(chǎn)生的二氧化碳和水蒸氣的除雜裝置，試劑選用堿石灰，
故答案為：堿石灰；
（2）C中的錐形瓶需要熱水浴，熱水浴加熱的優(yōu)點為藥品受熱均勻，容易控制溫度，
故答案為：藥品受熱均勻，容易控制溫度；
（3）反應(yīng)開始前先組裝好儀器，檢查裝置的氣密性，再加裝藥品，加熱裝置A制備氨氣，滴加SiCl₄，使其余氨氣均勻混合，再加熱裝置D，讓其發(fā)生反應(yīng)制備氮化硅，
故答案為：檢查裝置的氣密性；③②①；
（4）裝置D中為氨氣與SiCl₄發(fā)生反應(yīng)的裝置，化學方程式為3SiCl₄+4NH₃$\frac{\underline{\;1000℃\;}}{\;}$ Si₃N₄+12HCl，
故答案為：3SiCl₄+4NH₃$\frac{\underline{\;1000℃\;}}{\;}$ Si₃N₄+12HCl；
（5）根據(jù)反應(yīng)3SiCl₄+4NH₃$\frac{\underline{\;1000℃\;}}{\;}$ Si₃N₄+12HCl，生成的氮化硅受冷變?yōu)闊o色液體HCl遇到揮發(fā)出來的氨氣結(jié)合成氯化銨，產(chǎn)生白煙的現(xiàn)象，
故答案為：有無色液體生成，并產(chǎn)生白煙；
（6）氮化硅在堿性條件下加熱水解生成硅酸鈉和氨氣，用鹽酸吸收氨氣生成氯化銨，過量的鹽酸用氫氧化鈉溶液滴定，可確定剩余鹽酸的量，從而計算與氨氣反應(yīng)的鹽酸的物質(zhì)的量，最終確定氮元素的物質(zhì)的量，
①氮化硅在堿性條件下加熱水解生成硅酸鈉和氨氣，離子方程式為Si₃N₄+6OH^-+3H₂O=3SiO₃^2-+4NH₃↑，
故答案為：Si₃N₄+6OH^-+3H₂O=3SiO₃^2-+4NH₃↑；
②取吸收后所得溶液20.00mL，過量的鹽酸用氫氧化鈉溶液滴定時，用掉0.2500mol•L^-1NaOH溶液32.00mL，物質(zhì)的量為0.2500×0.032L=0.008mol，即過量的鹽酸的物質(zhì)的量為0.008mol，則200mL中過量的鹽酸的物質(zhì)的量為0.08mol，鹽酸總的物質(zhì)的量為0.200L×3.000mol•L^-1=0.6mol，故與氨氣反應(yīng)的鹽酸的物質(zhì)的量為0.6-0.08=0.52mol，NH₃+HCl=NH₄Cl，則氨氣為0.52mol，根據(jù)氮原子守恒知，n（ Si₃N₄）=$\frac{0.52}{4}$=0.13mol，產(chǎn)品中Si₃N₄的質(zhì)量分數(shù)=$\frac{0.13×140}{200}×100%$=9.10%，
故答案為：9.10%；
（7）Si₃N₄與氫氟酸反應(yīng)，生成四氟化硅和氟化銨，
故答案為：NH₄F．

點評 本題考查了物質(zhì)的轉(zhuǎn)化和制備題，還考查了化學方程式的書寫．本題利用文字描述設(shè)計出相應(yīng)的實驗步驟，分步驟進行鑒別，解決本考點需要根據(jù)實驗現(xiàn)象，綜合分析，從而得出正確的結(jié)論，要注意知識的整體性，題目難度中等．