Question

B．[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
2-甲基-2-己醇的制備原理為：

可能的副反應(yīng)有：
①RMgBr+H₂O→RH+Mg（OH）Br
②RMgBr+RBr→R-R+MgBr₂
已知部分化合物的物理常量數(shù)見表

名稱	相對(duì)分子質(zhì)量	性狀	密度（g?mol-1）	沸點(diǎn)（℃）	溶解性
					水	乙醚
2-甲基-2-己醇	116	無(wú)色液體	0.8120	143	微溶	溶
無(wú)水乙醚	74	無(wú)色液體	0.7138	34.5	微溶	-

2-甲基-2-己醇的制備步驟如下：
步驟1：正丁基溴化鎂的制備
如圖配置儀器，向三頸燒瓶?jī)?nèi)投入3.1g鎂條、15ml無(wú)水乙醚；在恒壓滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml無(wú)水乙醚，先向瓶?jī)?nèi)滴入約5ml無(wú)水乙醚，開動(dòng)攪拌，并滴入剩余的混合液，滴加完畢后，在熱水浴上回流20min，使鎂條幾乎作用完全，得正丁基溴化鎂．
步驟2：2-甲基-2-己醇的制備
自恒壓滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml無(wú)水乙醚的混合液，攪拌15min后恒壓滴液漏斗中分批加入10ml 10%硫酸溶液，待反應(yīng)完全后，分離得到醚溶液．
步驟3：蒸餾
將醚溶液加入燒瓶中，蒸去乙醚，再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品，收集137～144℃餾分．
（1）裝置圖中干燥管的作用是

 

．
（2）步驟1所得正丁基溴化鎂中除未反應(yīng)物外，還可能混有

 

（填名稱）雜質(zhì)．
（3）步驟2中的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，可采取的措施有

 

．
（4）步驟2中分離出醚溶液所使用的主要儀器是

 

，具體操作是

 

．
（5）步驟3蒸去乙醚的加熱方式最好采取

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)題

分析：（1）正丁基溴化鎂能和水反應(yīng)生成丁烷而產(chǎn)生副產(chǎn)物；
（2）正丁烷溴化鎂和1-溴丁烷反應(yīng)生成辛烷；
（3）步驟2中的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，可以采取降低溫度、降低反應(yīng)速率的方法；
（4）互不相溶的液體采用分液的方法分離；
（5）蒸餾溫度較低，應(yīng)該采用溫水浴的加熱方法．

解答： 解：（1）根據(jù)反應(yīng)原理知，正丁基溴化鎂能和水反應(yīng)生成丁烷而產(chǎn)生副產(chǎn)物，導(dǎo)致產(chǎn)物不純，空氣中含有水蒸氣，如果水蒸氣進(jìn)入易產(chǎn)生副產(chǎn)物，為減少副產(chǎn)物的生成，用干燥管吸收空氣中水蒸氣，
故答案為：防止空氣中的水蒸氣被冷凝進(jìn)入三頸瓶而導(dǎo)致生成的正丁基溴化鎂與水反應(yīng)；
（2）根據(jù)步驟1知，正丁烷溴化鎂和1-溴丁烷反應(yīng)生成辛烷，所以步驟1所得正丁基溴化鎂中除未反應(yīng)物外，還可能混有辛烷，故答案為：辛烷；
（3）步驟2中的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，可以采取降低溫度、降低反應(yīng)速率的方法，降低溫度應(yīng)該采用冷水浴冷卻，降低反應(yīng)速率應(yīng)該采用減慢滴加速度的方法，
故答案為：冷水浴冷卻、減慢滴加速度等；
（4）互不相溶的液體采用分液的方法分離，醚和水溶液不互溶，所以可以采用分液的方法，用于分液的儀器是分液漏斗，其操作方法是：將反應(yīng)后的混合液倒入分液漏斗，振蕩，靜置，將下層水層從分液漏斗下口放出，將醚溶液從上口倒出，
故答案為：分液漏斗；將反應(yīng)后的混合液倒入分液漏斗，振蕩，靜置，將下層水層從分液漏斗下口放出，將醚溶液從上口倒出；
（5）蒸餾溫度較低，應(yīng)該采用溫水浴的加熱方法而不能采用直接加熱的方法，故答案為：溫水�。�

點(diǎn)評(píng)：本題考查了實(shí)驗(yàn)制備原理，明確反應(yīng)原理是解本題關(guān)鍵，根據(jù)物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)的溶解性、反應(yīng)條件等知識(shí)點(diǎn)來(lái)分析解答，注意從整體上把握知識(shí)點(diǎn)，題目難度中等．