Question

11．草酸合鐵酸鉀晶體K_x[Fe（C₂O₄）_y]•3H₂O是一種光敏材料，見光易分解，下面是一種制備草酸合鐵酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程．

已知：（NH₄）₂SO₄、FeSO₄•7H₂O、莫爾鹽[（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O]的溶解度如表：

溫度/℃	10	20	30	40	50
（NH4）2SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO4•7H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	-
（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

（1）廢鐵屑在進(jìn)行“溶解1”前，需用在5% Na₂CO₃溶液中加熱數(shù)分鐘，并洗滌干凈．Na₂CO₃溶液的作用是除油污．
（2）“溶解1”應(yīng)保證鐵屑稍過量，其目的是防止Fe²⁺被氧化為Fe³⁺．“溶解2”加“幾滴H₂SO₄”的作用是防止Fe²⁺水解．
（3）“復(fù)分解”制備莫爾鹽晶體的基本實(shí)驗(yàn)步驟是：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、用乙醇洗滌、干燥．用乙醇洗滌的目的是冷卻結(jié)晶，洗去雜質(zhì)，減少莫爾鹽晶體溶解損失，便于快速干燥．
（4）“沉淀2”時(shí)得到的FeC₂O₄•2H₂O沉淀需用水洗滌干凈．檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是
用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈
（5）“結(jié)晶”時(shí)應(yīng)將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是黑暗可以防止晶體分解．
（6）請補(bǔ)全測定草酸合鐵酸鉀產(chǎn)品中Fe³⁺含量的實(shí)驗(yàn)步驟
【備選試劑：KMnO₄溶液、鋅粉、鐵粉、NaOH溶液】：
步驟1：準(zhǔn)確稱取所制備的草酸合鐵酸鉀晶體a g，配成250mL待測液．
步驟2：用移液管移取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入稀H₂SO₄酸化，加入足量KMnO₄溶液，使C₂O₄^2-轉(zhuǎn)化為CO₂被除去．
步驟3：向步驟2所得溶液中加入稍過量的鋅粉，加熱至充分反應(yīng)（溶液黃色剛好消失），過濾、洗滌、將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中
步驟4：用c mol•L^-1 KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟3所得溶液至終點(diǎn)，消耗V mL KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液．

Answer 1

分析 廢鐵屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸銨溶液結(jié)晶析出硫酸亞鐵晶體，加水溶解，滴入幾滴稀硫酸防止亞鐵離子水解，加入草酸沉淀亞鐵離子，過濾得到沉淀加入重鉻酸鉀、過氧化氫溶液氧化加入草酸得到草酸合鐵酸鉀晶體；
（1）在5% Na₂CO₃溶液中加熱數(shù)分鐘，并洗滌干凈是利用碳酸鈉水解顯堿性，去除油污；
（2）鐵過量防止亞鐵離子被氧化，滴入稀硫酸防止硫酸亞鐵水解；
（3）復(fù)分解”制備莫爾鹽晶體的基本實(shí)驗(yàn)步驟是：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾用乙醇洗滌、干燥，防止生成的鹽損失，乙醇易揮發(fā)；
（4）取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子進(jìn)行設(shè)計(jì)分析；
（5）晶體易分解；
（6）步驟1：稱量ag三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液；
步驟2：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO₄^-被還原成Mn²⁺；
步驟3：向反應(yīng)后的溶液中加入適量鋅粉使Fe³⁺全部轉(zhuǎn)化為Fe²⁺，同時(shí)有氣泡產(chǎn)生，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液A收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性；
步驟4：用cmol/L　KMnO₄溶液滴定溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液Vml，反應(yīng)中MnO₄^-被還原成Mn²⁺．

解答 解：廢鐵屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸銨溶液結(jié)晶析出硫酸亞鐵晶體，加水溶解，滴入幾滴稀硫酸防止亞鐵離子水解，加入草酸沉淀亞鐵離子，過濾得到沉淀加入重鉻酸鉀、過氧化氫溶液氧化加入草酸得到草酸合鐵酸鉀晶體；
（1）在5% Na₂CO₃溶液中加熱數(shù)分鐘，并洗滌干凈是利用碳酸鈉水解顯堿性，油污會發(fā)生水解生成溶于水的物質(zhì)洗去，作用是去除油污；
故答案為：除油污；
（2）鐵過量防止亞鐵離子被氧化，“溶解1”應(yīng)保證鐵屑稍過量，其目的是防止Fe²⁺被氧化為Fe³⁺；滴入稀硫酸防止硫酸亞鐵水解，．“溶解2”加“幾滴H₂SO₄”的作用抑制Fe²⁺水解；
故答案為：防止Fe²⁺被氧化為Fe³⁺；抑制Fe²⁺水解；
（3）復(fù)分解”制備莫爾鹽晶體的基本實(shí)驗(yàn)步驟是：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾用乙醇洗滌、干燥，防止生成的鹽損失，乙醇易揮發(fā)；
故答案為：冷卻結(jié)晶，洗去雜質(zhì)，減少莫爾鹽晶體溶解損失，便于快速干燥；
（4）取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子進(jìn)行設(shè)計(jì)分析，用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
故答案為：用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
（5）“結(jié)晶”時(shí)應(yīng)將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是黑暗可以防止晶體分解；
故答案為：黑暗可以防止晶體分解；
（6）步驟1：稱量ag三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液；
步驟2：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO₄^-被還原成Mn²⁺；
步驟3：向反應(yīng)后的溶液中加入適量鋅粉使Fe³⁺全部轉(zhuǎn)化為Fe²⁺，同時(shí)有氣泡產(chǎn)生，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液A收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性；
步驟4：用cmol/L　KMnO₄溶液滴定溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液Vml，反應(yīng)中MnO₄^-被還原成Mn²⁺；
故答案為：加入足量KMnO₄溶液；加入稍過量的鋅粉，加熱至充分反應(yīng)（溶液黃色剛好消失），過濾、洗滌、將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中．

點(diǎn)評 本題考查了物質(zhì)制備流程，為高頻考點(diǎn)，涉及實(shí)驗(yàn)基本操作、鹽類水解、氧化還原反應(yīng)等知識點(diǎn)，明確流程圖中發(fā)生的反應(yīng)及溶液中存在微粒是解本題關(guān)鍵，熟練掌握離子檢驗(yàn)、基本操作、反應(yīng)原理等，題目難度中等．