【題目】乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下:

水楊酸

醋酸酐

乙酰水楊酸

熔點(diǎn)/

157~159

-72~-74

135~138

相對(duì)密度/g·cm3

1.44

1.10

1.35

相對(duì)分子質(zhì)量

138

102

180

實(shí)驗(yàn)過程:在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱,維持瓶?jī)?nèi)溫度在70 ℃左右,充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作.

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固體,過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。

回答下列問題:

1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。(填標(biāo)號(hào))

A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐

2)下列玻璃儀器中,①中需使用的有________(填標(biāo)號(hào)),不需使用的_______________________(填名稱)。

3)①中需使用冷水,目的是______________________________________。

4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。

5)④采用的純化方法為____________。

6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_________%。

【答案】A BD 分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶) 生成可溶的乙酰水楊酸鈉 重結(jié)晶 60

【解析】

1)因?yàn)榉磻?yīng)溫度在70℃,低于水的沸點(diǎn),且需維溫度不變,故采用熱水浴的方法加熱;

2)操作①需將反應(yīng)物倒入冷水,需要用燒杯量取和存放冷水,過濾的操作中還需要漏斗,則答案為:BD;分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物,容量瓶用于配制一定濃度的溶液,這兩個(gè)儀器用不到。

3)反應(yīng)時(shí)溫度較高,所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出;

4)乙酰水楊酸難溶于水,為了除去其中的雜質(zhì),可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉,以便過濾除去雜質(zhì);

5)每次結(jié)晶過程中會(huì)有少量雜質(zhì)一起析出,可以通過多次結(jié)晶的方法進(jìn)行純化,也就是重結(jié)晶;

6)水楊酸分子式為C7H6O3,乙酰水楊酸分子式為C9H8O4,根據(jù)關(guān)系式法計(jì)算得:

C7H6O3~ C9H8O4

138 180

6.9g m

m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g,則產(chǎn)率為

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】制備水合肼(N2H4·H2O)的反應(yīng)原理是CO(NH2)2+ 2NaOH + NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。已知CO(NH2)2沸點(diǎn):133 ℃;水合肼是重要化工原料,沸點(diǎn):118 ℃,易被氧化。請(qǐng)按要求回答下列制備水合肼實(shí)驗(yàn)的有關(guān)問題。

1)制備 NaClO 溶液(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示)

錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)離子方程式是__________________________。

2)制取水合肼(實(shí)驗(yàn)裝置如右圖所示,夾持裝置已略)

控制反應(yīng)溫度,再將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中,充分反應(yīng)后,加熱蒸餾三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液,收集產(chǎn)品。

分液漏斗中盛裝的藥品是NaOH溶液和_______________。

這樣盛放的理由是防止___________________________________。

本實(shí)驗(yàn)收集產(chǎn)品餾分時(shí)的關(guān)鍵條件是控制_______________________________

3)測(cè)定餾分中肼的含量。

已知水合肼在一定條件下與I2反應(yīng)生成N2,完成該反應(yīng)原理的化學(xué)方程式:

____N2H4·H2O +____ I2 +6NaHCO3+H2SO4 = ____ N2↑+____ NaI +6CO2↑+Na2SO4 +7H2O

__________________________

測(cè)定實(shí)驗(yàn)的步驟如下:

a.稱取餾分 5.000 g,加水配制成1000 mL待測(cè)液溶液。

b.移取10.00 mL于錐形瓶中,加入10 mL水、稀硫酸、適量 NaHCO3固體(保證滴定過程中溶液的 pH 保持在 6.5左右)、2滴淀粉溶液,搖勻。

c.用0.2000 mol/L I2溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)___________________________,記錄消耗I2標(biāo)準(zhǔn)液的體積。

d_______________________________;然后處理數(shù)據(jù)。

經(jīng)數(shù)據(jù)處理,滴定消耗I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液為 8.20 mL,餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________。

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A. 該裝置可將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能

B. 催化劑b附近的溶液pH增大

C. 吸收1mol SO2,理論上能產(chǎn)生1mol H2

D. 催化劑a表面發(fā)生的反應(yīng)為:2H2O2e=H22OH

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A.該合金中銅與鎂的物質(zhì)的量之比是21

B.得到2.54g沉淀時(shí),加入NaOH溶液的體積是600mL

C.該濃硝酸中HNO3的物質(zhì)的量濃度是14.0mol·L-1

D.NO2N2O4的混合氣體中,NO2的體積分?jǐn)?shù)是80%

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A. 三維多孔海綿狀Zn具有較高的表面積,所沉積的ZnO分散度高

B. 充電時(shí)陽(yáng)極反應(yīng)為Ni(OH)2(s)+OH(aq)eNiOOH(s)+H2O(l)

C. 放電時(shí)負(fù)極反應(yīng)為Zn(s)+2OH(aq)2eZnO(s)+H2O(l)

D. 放電過程中OH通過隔膜從負(fù)極區(qū)移向正極區(qū)

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下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(

A.轉(zhuǎn)化時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為CaSO4+2NH3+CO2+H2O=CaCO3+2NH4++SO42-

B.轉(zhuǎn)化時(shí)應(yīng)先通入CO2,再通入NH3

C.實(shí)驗(yàn)室過濾時(shí)用到的玻璃儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯

D.浸取過程中會(huì)有NH3生成

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A.XO2,則W可能為二氧化碳

B.XAl(OH)3,則Y可能為稀硫酸

C.XFe,則Y可能為稀硝酸

D.XNaHCO3,則M可能為二氧化碳

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【題目】一種生產(chǎn)聚苯乙烯的流程如下,下列敘述不正確的

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