Question

【題目】制備水合肼（N2H4·H2O）的反應(yīng)原理是CO(NH2)2+ 2NaOH + NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。已知CO(NH2)2沸點(diǎn)：133 ℃；水合肼是重要化工原料，沸點(diǎn)：118 ℃，易被氧化。請按要求回答下列制備水合肼實(shí)驗(yàn)的有關(guān)問題。

（1）制備 NaClO 溶液（實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示）

錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)離子方程式是__________________________。

（2）制取水合肼（實(shí)驗(yàn)裝置如右圖所示，夾持裝置已略）

控制反應(yīng)溫度，再將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應(yīng)后，加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集產(chǎn)品。

①分液漏斗中盛裝的藥品是NaOH溶液和_______________。

這樣盛放的理由是防止___________________________________。

②本實(shí)驗(yàn)收集產(chǎn)品餾分時(shí)的關(guān)鍵條件是控制_______________________________。

（3）測定餾分中肼的含量。

①已知水合肼在一定條件下與I2反應(yīng)生成N2，完成該反應(yīng)原理的化學(xué)方程式：

____N2H4·H2O +____ I2 +6NaHCO3+H2SO4 = ____ N2↑+____ NaI +6CO2↑+Na2SO4 +7H2O

__________________________

②測定實(shí)驗(yàn)的步驟如下：

a．稱取餾分 5.000 g，加水配制成1000 mL待測液溶液。

b．移取10.00 mL于錐形瓶中，加入10 mL水、稀硫酸、適量 NaHCO3固體（保證滴定過程中溶液的 pH 保持在 6.5左右）、2滴淀粉溶液，搖勻。

c．用0.2000 mol/L I2溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)___________________________，記錄消耗I2標(biāo)準(zhǔn)液的體積。

d．_______________________________；然后處理數(shù)據(jù)。

③經(jīng)數(shù)據(jù)處理，滴定消耗I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液為 8.20 mL，餾分中水合肼（N2H4·H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________。

Answer 1

【答案】Cl2 +2OH-= ClO-+Cl-+ H2O NaClO溶液 生成的水合肼會被未反應(yīng)的次氯酸鈉氧化 溫度計(jì)A為118 ℃ 1 2 1 4 藍(lán)色且半分鐘不消失 重復(fù)上述b、c步驟實(shí)驗(yàn)操作2~3次 82.00%

【解析】

（1）向NaOH溶液中通入Cl2可制得NaClO，離子方程式為：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；

（2）①分液漏斗中盛放NaOH溶液和NaClO溶液，若將NaClO直接放在三頸燒瓶中，NaClO可將反應(yīng)生成的水合肼直接氧化，影響產(chǎn)率；

②因?yàn)樗�合肼的沸點(diǎn)為118℃，故需要控制體系溫度至118℃，以防止其他物質(zhì)蒸出，控制蒸餾的溫度應(yīng)將溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶支管口出，保證蒸出氣體的溫度恒定；

（3）①完整的化學(xué)方程式為N2H4·H2O+2I2+6NaHCO3+H2SO4=N2↑+4NaI+6CO2↑+Na2SO4+7H2O；

②當(dāng)體系顏色呈藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不褪色時(shí)，說明滴定達(dá)到了終點(diǎn)；為減小實(shí)驗(yàn)誤差，需要重復(fù)實(shí)驗(yàn)2-3次；

③根據(jù)方程式可知錐形瓶中==0.041mol/L，故待測液中c(N2H4·H2O)=0.082mol/L，m(N2H4·H2O)=0.08250=4.10g，則餾分中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=82.00%。