Question

【題目】乙酰苯胺()在工業(yè)上可用作橡膠硫化促進劑、纖維酯涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑等，可通過苯胺()和乙酸酐()反應(yīng)制得。已知：純乙酰苯胺是白色片狀晶體，相對分子質(zhì)量為135，熔點為，易溶于有機溶劑。在水中的溶解度如下。

溫度/℃	20	25	50	80	100
溶解度/(/100水)	0.46	0.56	0.84	3.45	5.5

實驗室制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略)：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制備。將乙酸酐放入三口燒瓶中，在中放入新制得的苯胺。將苯胺在室溫下逐滴滴加到三口燒瓶中。苯胺滴加完畢，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流，使之充分反應(yīng)。待反應(yīng)完成，在不斷攪拌下，趁熱把反應(yīng)混合物緩慢地倒入盛有冷水的燒杯中，乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后，減壓過濾，用______洗滌晶體2-3次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體，再次過濾，兩次過濾得到的固體合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提純。將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入燒杯中，加入熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補加少量蒸餾水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸，趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫，有晶體析出，______、______，干燥后稱量產(chǎn)品為。

回答下列問題：

(1)儀器的名稱是______________。

(2)寫出制備乙酰苯胺的化學方程式______________。

(3)步聚I中，減壓過濾的優(yōu)點是_____；用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是_________；洗滌晶體最好選用________(填字母)。

A.乙醇 B. C.冷水 D.乙醚

(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的是______________。

(5)步驟Ⅱ中，干燥前的操作是______________。上述提純乙酰苯胺的方法叫_____________。

(6)乙酰苯胺的產(chǎn)率為______________。(計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)

Answer 1

【答案】恒壓滴液漏斗 +→+CH3COOH 過濾速度快，同時所得固體更干燥 用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失 減少趁熱過濾時乙酰苯胺的損失 過濾、洗滌 重結(jié)晶

【解析】

(1)結(jié)合圖示確定儀器的名稱；

(2)根據(jù)圖示，裝置c中制備乙酰苯胺，乙酸酐與新制的苯胺在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成乙酰苯胺和乙酸；

(3)減壓過濾的速度快，水分抽取的更充分；用蒸餾水沖洗燒杯會使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低；結(jié)合乙酰苯胺不同溫度下在在水中溶解度數(shù)據(jù)分析；

(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的主要是避免溶劑的損失、溫度的降低可能導致產(chǎn)物析出，影響產(chǎn)率；

(5)步驟Ⅱ中，干燥前的操作是過濾、洗滌；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進行結(jié)晶處理，據(jù)此分析解答；

(6)根據(jù)題中數(shù)據(jù)和發(fā)生的制備反應(yīng)判斷過量的反應(yīng)物是誰，根據(jù)不足量計算出生成乙酰苯胺的物質(zhì)的量，再根據(jù)實際上生成的乙酰苯胺的質(zhì)量計算出產(chǎn)率。

(1)根據(jù)圖示，儀器的名稱恒壓分液漏斗；

(2)根據(jù)圖示，裝置c中制備乙酰苯胺，乙酸酐與新制的苯胺在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成乙酰苯胺和乙酸，化學方程式++CH3COOH；

(3)減壓過濾的速度快，水分抽取的更充分，減壓過濾的優(yōu)點是過濾速度快，同時所得固體更干燥；用蒸餾水沖洗燒杯會使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低，則用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失；乙酰苯胺易溶于有機溶劑，根據(jù)不同溫度下乙酰苯胺在水中的溶解度表數(shù)據(jù)可知，溫度越高，溶解度越大，則洗滌晶體最好選用冷水，答案選C；

(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的是可以避免在趁熱過濾時因溶劑的損失或溫度的降低導致乙酰苯胺的損失，影響產(chǎn)率；

(5) 步驟Ⅱ中，干燥前的操作是過濾、洗滌；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進行結(jié)晶處理，提純乙酰苯胺的方法叫重結(jié)晶；

(6)乙酸酐和新制得的苯胺反應(yīng)制取乙酰苯胺，反應(yīng)為++CH3COOH，根據(jù)反應(yīng)可知，乙酸酐過量，理論上反應(yīng)生成的乙酰苯胺的物質(zhì)的量為0.055mol，則該實驗苯乙酰胺的產(chǎn)率=×100%=72.7%。