【題目】苯佐卡因(對(duì)氨基苯甲酸乙酯)常用于創(chuàng)面、潰瘍面及痔瘡的鎮(zhèn)痛。在實(shí)驗(yàn)室用對(duì)氨基苯甲酸()與乙醇反應(yīng)合成苯佐卡因,有關(guān)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下:
| 相對(duì)分子質(zhì)量 | 密度(g·cm-3) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解性 |
乙醇 | 46 | 0.79 | -114.3 | 78.5 | 與水任意比互溶 |
對(duì)氨基苯甲酸 | 137 | 1.374 | 188 | 399.9 | 微溶于水,易溶于乙醇 |
對(duì)氨基苯甲酸乙酯 | 165 | 1.039 | 90 | 172 | 難溶于水,易溶于醇、醚類 |
產(chǎn)品合成: 在250mL圓底燒瓶中加入8.2g對(duì)氨基苯甲酸(0.06mol) 和80mL無(wú)水乙醇(約1.4mol),振蕩溶解,將燒瓶置于冰水浴并加入10mL濃硫酸,將反應(yīng)混合物在80℃水浴中加熱回流1h,并不時(shí)振蕩。
分離提純: 冷卻后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中,分批加入10%Na2CO3溶液直至pH=9,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用乙醚(密度0.714g·cm-3) 分兩次萃取,并向醚層加入無(wú)水硫酸鎂,蒸出醚層,冷卻結(jié)晶,最終得到產(chǎn)物3.3g。
(1)儀器A的名稱為______,在合成反應(yīng)進(jìn)行之前,圓底燒瓶中還應(yīng)加入適量的______。
(2) 該合成反應(yīng)的化學(xué)方程式是______ 。
(3)將燒瓶置于冰水浴中的目的是______ 。
(4)分液漏斗使用之前必須進(jìn)行的操作是_______,乙醚層位于_______(填“上層”或“下層”);分離提純操作加入無(wú)水硫酸鎂的作用是_________。
(5)合成反應(yīng)中加入遠(yuǎn)過(guò)量的乙醇目的是_________;分離提純過(guò)程中加入10%Na2CO3溶液的作用是_________ 。
(6)本實(shí)驗(yàn)中苯佐卡因的產(chǎn)率為_________(保留3位有效數(shù)字)。該反應(yīng)產(chǎn)率較低的原因是_________ (填標(biāo)號(hào))。
a.濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性,導(dǎo)致副反應(yīng)多 b.催化劑加入量不足
c.產(chǎn)品難溶于水,易溶于乙醇、乙醚 d.酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)